مقدمه:
تعیین دقیق خواص فیزیکی مواد بنا به موارد استفاده آنها همیشه برای بشر مهم بوده است ، یکی از این خواص نقطه ی ذوب است .اگر بخواهیم استفاده بهینه ای از یک ماده ی جامد داشته باشیم باید بدانیم که در چه رنج دمایی جامد است یا اینکه به ازای چه مقدار گرما می توانیم به نقطه ی ذوب برسیم. همانطور که تجربه نشان داده است نقطه ی ذوب مواد مختلف متفاوت است که این ناشی از نوع پیوند بین مولکولی آنها است .
تئوری آزمایش
نقطه ذوب:
نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد).
فشار محیط تاثیر جزئی روی نقطه ی ذوب دارد. از آنجا که جسم جامد بلوری است با افزایش فشار محیط جسم متراکم تر می گردد در نتیجه نقطه ی ذوب بالا می رود (یخ یک استثنا است ، با افزایش فشار نقطه ی ذوب کم می شود ) .
در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت می ماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند.
وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.
دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن می کند تا دمایی که به طور کامل مایع می شود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.
خلوص ترکیب از دو طریق مشخص می شود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع وپایان ذوب اختلاف کمتر وجود دارد.
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردن های متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت.
مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند.
یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است.
در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه می گیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع می شود و بعد خاتمه می یابد.
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده می شود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست ( در مواردی که مواد نقطه ی ذوبشان بالاتر از نقطه ی جوش آب است از حمام آب استفاده نکرده و از حمام پارافین استفاده می کنیم) و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم می خورد.
شرح آزمایش
وسایل مورد نیاز برای اندازه گیری دمای ذوب نفتالین:
نفتالین ، سه پایه، شعله، گیره وپایه، ترمومتر، لوله مویین، کش حلقوی کوچک، بشر
ابتدا لوله مویین را برداشته وسر قرمز رنگ آن را با استفاده از شعله مسدود می کنیم به این صورت که سر لوله مویین را به کنار شعله نزدیک کرده وآن را به طور مداوم می چرخانیم.
پس از مدتی که گرم شد راه لوله مسدود می شود. آنگاه با اسپاتول مقداری نفتالین از طرف دیگر لوله که باز است به داخل آن می ریزیم، بعد ته لوله را چندین بار آرام بر روی میز کار می زنیم تا نفتالین به انتهای لوله برسد.
سپس لوله میین را با کش حلقوی کوچک به ترمومتر وصل می کنیم به طوری که انتهای آنها در یک سطح باشد تا ترمومتر دمای دقیق تری را به ما نشان بدهد.
حال ترمومتر را به گیره متصل به پایه نسب کرده و سه پایه وبشر حاوی مقداری آب را طوری زیر آنها قرار می دهیم که انتهای لوله مویین و ترمومتر وسط آب قرار داشته باشد سپس شله را نیز در زیر سه پایه قرار می دهیم وصبر می کنیم تا دمای آب بالا رود، در لحظه ای که اولین ذره از نفتالین ذوب شد در همان لحظه دمایی راکه ترمومتر نشان می دهد به عنوان دمای اولیه ثبت می کنیم و در لحظه ای که تمام نفتالین ذوب شد در همان لحظه دمایی را که ترمومتر نشان می دهد به عنوان دمای ثانویه ثبت می کنیم
تذکر1: مواظب باشید که ترمومتر ته ظرف قرار نگیرد چون در این صورت دماهای ذوبی که بدست می آوریم نا درست می باشد.
تذکر2: مواظب باشید اختلاف دمای اولیه و ثانویه بیش از 2 الی3 درجه سانتی گراد نباشد درغیر این صورت آزمایش را نادرست انجام داده اید.
نتیجه گیری:
در آزمایش ما دمای اولیه و ثانویه به ترتیب برابر است با 78 و 80 درجه سانتی گراد. پس دمای ذوب نفتالین برابر است با میانگین دو دمای اولیه و ثانویه، و دمای ذوب نفتالینی که ما در آزمایشگاه بدست آوردیم 79 می باشد
دمای ذوب دقیق یا واقعی نفتالین78 است.
منابع خطا:
وجود ناخالصی در نفتالین
وجود نفتالین در اطراف لوله مویین
عدم دقت در تشخیص زمان ذوب نفتالین
هم سطح نبودن لوله مویین با مخزن ترمومتر