تحقیق مقاله میکروسکوپ‌ های الکترونی عبوری

مقدمه

 پیدایش میکروسکوپ‌ های الکترونی عبوری (TEM) به صورت تجاری به سال 1940 بازمی‌گردد، اما از سال 1950 به بعد بود که کاربردهای گسترده‌ای در بررسی فلزات پیدا نمودند. مهم‌ترین عامل کاهنده در کاربرد TEM مطالعه فلزات در آن سال‌ها به مشکلات تهیه نمونه مربوط می‌شد. اما امروزه با توجه به روش‌های گوناگون تهیه نمونه فلزات، این نوع میکروسکوپ‌ها جایگاه خاصی را در میان متخصصین مواد و متالوژی برای خود ایجاد نموده و باعث بروز نقطه عطف بسیاری از پژوهش‌ها و تحقیقات گشته، به آن‌ها سرعت فراوانی داده‌اند. امروزه میکروسکوپ الکترونی عبوری امکان مطالعه موارد متنوعی در مواد گوناگون نظیر ویژگی‌های ریزساختاری مواد، صفحات و جهات بلوری، نابجایی‌ها، دوقلویی‌ها، عیوب انباشتگی، رسوب‌ها، آخال‌ها، مکانیزم‌های جوانه‌زنی، رشدو انجماد، انواع فازها و تحولات فازی، بازیابی و تبلور مجدد، خستگی، شکست، خوردگی و … را فراهم آورده‌است. در کل قابلیت‌های امروزی TEM را می‌توان مرهون چهار پیشرفت زیر دانست که دوتای آن‌ها در ساختمان دستگاه و دوتای دیگر در نحوه تهیه نمونه حاصل شده‌اند:  

- استفاده از چند عدسی جمع‌کننده

- پراش الکترونی سطح انتخابی 

- نازک‌کردن نمونه‌ها برای تهیه نمونه‌های شفاف در برابر الکترون‌ها 

- تهیه نمونه به روش ماسک‌برداری

در بررسی مواد، میکروسکوپ الکترونی عبوری دارای سه مزیت اصلی ذیل است:

1- قابلیت دسترسی به بزرگنمایی‌های بسیار بالا (حتی بیش از یک میلیون برابر) به دلیل به‌کارگیری انرژی بالی الکترون‌ها و در نتیجه طول موج کمتر پرتوها.

2- قابلیت مشاهد ساختمان داخلی فلزات و آلیاژها به دلیل قدرت عبور الکترون‌های پر انرژی از نمونه نازک.

3- قابلیت بررسی سطوح انتخابی نمونه به دلیل وجود حالت بررسی با پراش الکترون‌ها.

مقایسه TEM با OM

به طوور کلی میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مشابه میکروسکوپ نوری (OM) است با این تفاوت که در آن به جای نور با طول موج حدود Å 5000 از الکترون‌هایی با طول موج حدود Å  05/0 برای روشن کردن نمونه استفاده می‌شود. این امر به میکروسکوپ امکان می‌دهد که از نظر تئوری دارای قدرت تفکیک 105 با بهتر از میکروسکوپ نوری گردد. اما در عمل به علت محدودیت‌های مربوط به طراحی عدسی‌ها و روش‌های نمونه‌گیری، قدرت تفکیک تنها به Å 2 می‌رسد که به نسبتی در حدود 1000 مرتبه از قدرت تفکیک میکروسکوپ نوری بهتر است. در کارهای روزمره قدرت تفکیک TEM حدود Å 10 است. قدرت تفکیک زیاد میکروسکوپ عبوری در مقایسه با میکروسکوپ نوردی امکان کاربرد آن برای بررسی رزساختار فلزات را فراهم می‌سازد. زیرا امکان مشاهده اجزای نمونه تا ابعاد اتمی را میسر می‌نماید.

این قدرت تفکیک مسلماً بدون زحمت و صرف وقت قابل دستیابی نیست، اما به‌هر حال در دسترس متالورژیست‌ها قرار دارد. بزرگنمایی زیاد نیز برای استفاده کامل از قدرت تفکیک میکروسکوپ ضروری است. با وجود این حتی با بزرگنمایی‌های حدود 1000 نیز نتایج TEM به مراتب روشن‌تر از نتایج میکروسکوپ نوری است. پرتوی روشن‌کننده در TEM الکترون و در OM، امواج نوری مرکب است. یک عدسی الکترونی ساده قادر است بزرگنمایی را حدود 50 تا 200 برابر افزایش دهد.

اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM Parts

در شکل اجزای اصلی یک میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان داده شده‌است. این طرح بنا به مورد کاربرد، به منظور به‌کارگیری انواع اثرات متقابل الکترون و نمونه اصلاح یا ترمیم‌شده و به تجهیزات کمکی و ویژه مجهز می‌گردد. همان‌طور که مشاهده می‌شود از اجزای اصلی یک دستگاه TEM، می‌توان تفنگ الکترونی، عدسی جمع‌کننده، ردیف‌کننده پرتو، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستم‌های ازبین برنده آلودگی، پرده فلورسنت و دوربین عکاسی را برشمرد. کل سیستم در خلاء حداقل 4-10  تور قرار دارد تا مسیر آزاد طولانی برای الکترون‌ها موجود باشد. در شکل (3) نیز مسیر حرکت پرتوهای الکترونی نشان داده شده‌است.

تفنگ الکترونی   Electron Gun  

سیستم روشن‌کننده در TEM شامل یک تفنگ الکترونی است که از یک رشته (فیلامنت) گرم (عمدتاً از جنس تنگستن)  متصل به پتاسیم الکتریکی بالا که با یک محفظه قطبی به نام استوانه و هنلت (Wehnelt ) احاطه می‌شود، تشکیل شده‌است. پایین‌تر از این قسمت یک آند متصل به زمین قرار گرفته که در وسط آن سوراخی برای عبور الکترون‌ها به طرف پایین ستون تعبیه شده‌است. ولتاژهای شتا‌ب‌دهنده به‌کار رفته در دو گروه عمده قرار می‌گیرند. میکروسکوپ‌های معمولی از ولتاژهای 20 تا 120 کیلووات استفاده می‌نمایند. تعداد ولتاژ انتخاب‌شده در این فاصله معین بوده و معمولاً با گام‌های 20 کیلوولتی است. در گروه دیگری از میکروسکوپ‌ها (مرسوم به میکروسکوپ‌های ولتاژ بالا) از ولتاژهای 200 تا 1000 کیلوولت نیز استفاده می‌شود.

شایان ذکر است که تمام انواع ذکرشده  به‌صورت تجاری در دسترس بوده و قیمت متناسب با ولتاژ شتاب‌دهنده تعیین می‌گردد. جریان کلی تفنگ الکترونی در حدود A m 100 است. اما تنها کسری آن موجب تشکیل تصویر نهایی شده و بقیه آن توسط دریچه‌های گوناگون ستون میکروسکوپ جذب می‌گردد. هنگامی‌که به بزرگنمایی بالاتری نیاز است، از تفنگ الکترونی قوی‌تری استفاده می‌شود. عدسی Lens در میکروسکوپ‌های الکترونی از عدسی‌های خاصی استفاده می‌شود. عمده این عدسی‌ها در دو گروه عدسی‌های مغناطیسی (سیم‌پیچ مغناطیسی با هسته آهنی) و عدسی‌های الکترواستاتیکی طبقه‌بندی شده‌اند. عدسی‌های نوع دوم دارای مزیت یکنواختی زمینه هستند ولی با این وجود بیشتر از اعوجاج حوزه الکتریکی در اثر آلودگی تأثیر می‌پذیرند. به همین جهت تاکنون نتوانسته‌اند جای عدسی‌های مغناطیسی را بگیرند.

به‌خاطر محدودیت‌های موجود در طراحی، عدسی‌های میکروسکوپ TEM روزنه‌هایی به مراتب کوچکتر از روزنه‌های عدسی‌های شیشه‌ای میکروسکوپ را تشکیل می‌دهد. یک عدسی شیئی مغناطیسی نمونه با فاصله کانونی mm5/2 (m 2500) و روزنه شیئی  m 50 دارای نیم‌زاویه پذیرش(Acceptance Half-Angle) در حدود 3- 10×5 رادیان است، در حالیکه نیم‌زاویه پذیرش برای یک عدسی شیئی  نوری خوب حدود     رادیان (‍°‎60) می‌باشد. بازده کم عدسی الکترونی تا حدی توسط عمق نفوذ بیشتر حوزه آن و عمق تمرکز بالا جبران می‌شود.

اکثر میکروسکوپ‌های TEM پیشرفته دارای 4 تا 6 عدسی می‌باشند. عدسی جمع‌کننده  پرتوی الکترونی را روی نمونه متمرکز می‌نماید. عدسی شیئی اولین تصویر بزرگ‌شده را ایجاد می‌کند. این تصویر مجدداً توسط عدسی تصویری بزرگ‌شده و تصویر نهایی را که معمولاً قابل رویت است روی صفحه فلورسنت تشکیل می‌دهد. برای ثبت تصویر، صفحه فلورسنت برداشته شده و به‌جای آن یک صفحه فتوگرافیک یا فیلم قرار داده‌می‌شود. تمام آنچه که یک میکروسکوپ نوری قادر به تفکیک آن می‌باشد با بزرگنمایی 500 قابل مشاهده است. بزرگنمایی بالاتر مشاهده جزییات را آسان‌تر می‌کند اما قدرت تفکیک را افزایش نمی‌دهد. برای استفاده کامل از قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی، بزرگنمایی تا 200000 یا بیشتر مورد نیاز است. این بزرگنمایی‌ها با استفاده از دو عدسی بدست‌ نمی‌آیند. بنابراین از بزرگنمایی سه مرحله‌ای استفاده می‌شود. برای این‌کار یک عدسی میانی در بین عدسی‌های شیئی و تصویری قرار می‌دهند.

برای عدسی شیئی معمولاً از یک بزرگنمایی ثابت استفاده می‌شود که مقدار آن متناسب با موقعیت نمونه و فاصله کانونی است. عدسی تصویری نیز دارای بزرگنمایی‌های مشخصی می‌باشد. بزرگنمایی‌های بین این حدود را می‌توان با تنظیم شدت جریان در عدسی میانی بدست آورد. مقدار لازم بزرگنمایی بسته به نوع نمونه است، اما مرسوم آن است که برای تسهیل مقایسه تصاویر در بررسی یک نمونه از تعداد معینی بزرگنمایی ثابت استفاده گردد. به‌عنوان مثال در ماسک‌برداری صورت‌گرفته از نمونه‌های فولادی، بزرگنمایی‌های ثابت 2000، 5000، 10000 و 25000 را به‌کار می‌برند. همچنین صفحات فتوگرافیک را می‌توان تا 5 بار بدون هیچ‌گونه اشکالی بزرگ کرد.

عدسی جمع‌کننده Condenser Lens

وظیفه اصلی عدسی جمع‌کننده متمرکز نمودن پرتوهای الکترونی ساتع‌شده از تفنگ بر روی نمونه است. این عدسی امکان تغییر توان روشن نودن صفحه نمونه را برای انطباق با نوع نمونه و بزرگنمایی تصویر نهایی فراهم می‌آورد. به عبارت دیگر بزرگنمایی موردنظر مبین شدت روشنایی منبع و چگونگی عملکرد عدسی جمع‌کننده خواهد بود.

حداکثر شدت روشنایی هنگامی حاصل می‌شود که پرتوهای ارسالی از منبع الکترون در صفحه نمونه متمرکز شود. هر مقدار که مکان تمرکز پرتوها بالاتر یا پایین‌تر از صفحه نمونه باشد، شدت روشنایی کاهش می‌یابد. هرچه شدت روشنایی بیشتر باشد، به همان ترتیب تصویر نهایی آشکارتر خواهد بود. اگر تصویر متمرکز شده منبع الکترونی حداقل به اندازه خود منبع باشد، یعنی با پهنایی در حدود 40 تا 100 میکرومتر، تصویر زمینه بدست‌آمده روی میکروگراف حاصله در بزرگنمایی x100000 فقط حدود 1 میکرومتر خواهد بود. هرچه سطح تصویر منبع الکترونی بر سطح نمونه کوچکتر شود، شدت روشنایی بیشتر می‌گردد.

عدسی جمع‌کننده ثانویه Second Condenser

عدسی جمع‌کننده الکترون‌ها را روی نمونه متمرکز می‌کند. با تغییردادن فاصله کانونی این عدسی، پرتوی الکترونی پهن شده و به این ترتیب سطح تحت تابش نمونه افزایش می‌یابد. در این‌صورت شدت روشنایی کاهش خواهد یافت. با استفاده از یک عدسی جمع‌کننده، اندازه سطح تحت تابش از نمونه حداقل تا ابعاد منبع تابش یعنی حدود m 40  قابل کاهش‌دادن است. واضح است که این مقدار بسیار بیشتر از مقدار لازم برای استفاده در بزرگنمایی‌های معمولی است. در بزرگنمایی x10000 چنین سطحی از نمونه تصویر نهایی به ابعاد cm 40 ایجاد می‌کند. به‌این معنی که سطح مورد تابش از نمونه بسیار بزرگتر از سطحی است که مشاهده می‌شود. این امر می‌تواند باعث گرم‌شدن نمونه و آلودگی قسمت بزرگی از آن به‌خاطر احیای مولکول‌های روغن جذب‌شده روی نمونه به کربن در اثر بمباران الکترونی شود.

استفاده مؤثر از پرتوی الکترونی با استفاده از عدسی جمع‌کننده ثانویه عملی می‌شود. در این حالت جمع‌کننده اولیه یک تصویر کوچک از منبع تابش ایجاد می‌نماید. سپس این تصویر توسط جمع‌کننده ثانویه روی نمونه متمرکز شده و کاهش قابل ملاحظه‌ای در قطر محدوده تابش بوجود می‌آید. این قطر می‌تواند تا m 2 کاهش یابد. این امر باعث افزایش تابش الکترون بر سطح مورد آزمایش، افزایش وضوح تصویر و کاهش آلودگی سطح می‌شود. با استفاده از رشته‌های مخصوص و ضمایم ویژه می‌توان به پرتوهای نازکتر تا m 1/0 نیز دست یافت که در بزرگنمایی‌های بالا و نیز پراش الکترونی سطح انتخابی مفید می‌باشد. استفاده از جمع‌کننده اولیه قادر به ایجاد شدت تابش کافی روی نمونه نیست. نوع جدیدی از تفنگ الکترونی به نام تفنگ حوزه یونی می‌تواند منبع تابش الکترون با ابعاد بسیار کوچک ایجاد نماید و ممکن است روزی جای تفنگ‌های الکترونی امروزی را بگیرد. اما این نوع تفنگ الکترونی هنوز به مرحله‌ای نرسیده‌است که این جایگزینی صورت پذیرد.

عدسی شیئی Ovjective Lens

این عدسی مهم‌ترین عدسی در ستون میکروسکوپ بوده و دارای کانون وسیعی در محدوده 1 تا 5 میلی‌متر می‌باشد. اصولاً کمتر بودن فاصله کانونی انحراف کمتری را دربر داشته و قدرت تفکیک بهتری را فراهم می‌آورد.

نزدیک به پشت صفحه کانونی عدسی شیئی، روزنه عدسی به همراه یک صفحه فلزی کدر با یک سوراخ مدور مرکزی روی محور عدسی قرار گرفته‌است.

این روزنه الکترون‌های پراکنده شده توسط نمونه که باعث کاهش تباین در تصویر می‌شوند را جدا می‌کند. کاهش تباین در این حالت به دلیل ترکیب عیوب رنگی و کروی است. 

زاویه روزنه عدسی شیئی (a2) مساوی نسبت D (قطر روزنه عدسی شیئی) به F (فاصله کانونی عدسی) می‌باشد. اندازه روزنه عدسی شیئی با توجه به میزان نسبت تباین به قدرت تفکیک تعیین می‌گردد. هرچه روزنه کوچکتر باشد، تباین بیشتر خواهد بود.

عدسی تصویری Projector Lens

سومین نوع عدسی در میکروسکوپ الکترونی عبوری، عدسی تصویری یا عدسی پروژکتور نام دارد. این عدسی نزدیک‌ترین عدسی به تصویر نهایی بوده و اثر شایانی بر بزرگنمایی تصویر می‌گذارد. مقدار فاصله کانونی عدسی تصویری در محدوده وسیعی قابل حصول است به طوری‌که هر فاصله کانونی یک نقش در مقدار بزرگنمایی و تغییر آن ایفا می‌نماید. یکی از عوامل اصلی مؤثر بر میزان بزرگنمایی نهایی حاصل از این عدسی، مقدار جریان عدسی است. در برخی میکروسکوپ‌ها گاهی از دو عدسی تصویری (یک عدسی میانی به عنوان عدسی تصویری اولیه و دیگری عدسی تصویری ثانویه) استفاده به‌عمل می‌آید. 

ردیف‌کننده پرتو Beam Alignmentor

هنگامی که محور پرتوهای روشن‌کننده با محور عدسی شیئی تطابق داشته باشد، بهترین تصویر میکروسکوپی قابل حصول است. عدم تطابق دو محور ممکن است ناشی از یک جابجایی افقی بین دو محور موازی و  یا یک تفاوت زاویه‌ای بین دو محور باشد. با جابجایی مسیر پرتوهای روشنایی از پهلو می‌توان به تطابق محوری دست یافت که منجر به حذف علت اول خواهد شد. علت دوم نیز با چرخش پرتوهای روشنایی به داخل درو محور موازی و سپس انطباق آن تصحیح می‌شود. عدم تطابق محوری میکروسکوپ با حرکت دادن فیزیکی و یا چرخشی مسیرهای میکروسکوپ قابل اصلاح است. امروزه در اکثر موارد عدسی‌های ستون میکروسکوپ در یک ردیف قرار می‌‌گیرند. هر تطابق محوری جزیی که لازم است مجدداً اعمال گردد، با تحت تأثیر قراردادن پرتوها توسط میدان الکتریکی حاصل از سیم‌پیچ‌های تعبه شده انجام می‌گیرد. این پرتو می‌تواند در محورهای x   و y آنقدر تغییر داده شود تا حداکثر انطباق بدست‌آید. تغییر روشنایی نیز با تغییر ولتاژ امکان‌پذیر است.

نگهداری نمونه Support of Sample

نمونه در میکروسکوپ TEM معمولاً روی یک شبکه فلزی مدور باریکی به ضخامت 3 میلی‌متر نگهداری می‌شود. نمونه در یک زاویه قایمه با محور نوری (اپتیک) در نزدیکی کانون عدسی شیئی قرار دارد. نمونه بر یک نگهدارنده بیرونی سوار شده واز طریق یک شیر هوا به داخل جا نمونه‌ای میکروسکوپ وارد می‌شود.