مقدمه:
روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.
تیتر کردن از روشهای تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.
افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
* انواع روش های تیتر کردن:
بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:
روشهایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
* واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز:
● اسید و باز قوی
● اسید ضعیف با باز قوی
● باز ضعیف با اسید قوی
● اسید و باز ضعیف
* واکنش‌های رسوبی :
● تیتراسیون با تیترانت های غیر آلی
● تیتراسیون های سورفکتنتها
● واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
● روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
* محلول استاندارد :
محلولی را استاندارد می گویند که در آن ، رابطه ی بین مقادیر ماده ی حل شده و محلول یا رابطه بین مقدار ماده حل شده وحلال بنحوی معلوم باشد . با معلوم بودن مقدار ماده حل شونده و مقدار حلال تشکیل دهنده محلول ، غلظت محلول مشخص می گردد . بسیاری از واکنش ها در حالت محلول انجام می شود و محاسبه های کمی برای این گونه واکنش ها بر مبنای غلظت آنها صورت می گیرد. برای بیان غلظت ، روش های گوناگونی وجود دارد و محلول های ستاندارد را بر اساس غلظت بیان می کند.
محلول های استاندارد کاربرد زیادی دارند ، از جمله در تجزیه های تیترسنجی (تیتراسیون) ، واکنش های خنثی شدن و واکنش های اکسیداسیون – احیا و ...
استاندارد اولیه:
استاندارد اولیه ، ترکیبی با درجه خلوص بالاست که به عنوان مرجع در همه ی روش های تیتراسیون حجمی به کار میرود.برخی شرایط مهم یک استاندارد اولیه عبارتند از:
درجه خلوص بالا
پایداری در هوا
عدم ترکیب با آب،
قابلیت انحلال مناسب در محیط تیتراسیون
* روش تیتر کردن :
در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
یک مثال :
نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌اید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.
روش استاندارد کردن محلول 1/0 نرمال سدیم هیدروکسید :
معمولترین استاندارد اولیه ای که برای استاندارد کردن محلول سود در آزمایشگاه به کار میرود ، پتاسیم هیدروژن فتالات با درجه خلوص استاندارد اولیه است.
روش کار : مقداری پتاسیم هیدروژن فتالات (M = 204.23g/mol) را در اتوکلاو 110 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کرده و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . البته پتاسیم هیدروژن فتالات ، زیاد رطوبت گیر نیست و می توانید این مرحله را با مشورت کارشناس حذف کنید . 7/0 تا 9/0 گرم پتاسیم هیدروژن فتالات خشک شده ( توجه : این مقدار استاندارد اولیه برای زمانی پیشنهاد شده است که از بورت 50 میلی لیتری استفاده شود ، زیرا حجم مصرفی تیتر کننده با این مقدار از استاندارد اولیه در حدود 35 تا 45 میلی لیتر است . بنابراین اگر می خواهید از بورت 25 میلی لیتری استفاده کنید ؛ وزن استاندارد اولیه را نصف کنید . ) را در یک ظرف توزین ، تمیز و خشک وزن کنید و با 50 میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر 250 میلی لیتری منتقل کنید . 2 قطره شناساگر فنول فتالئین ، به محلول اضافه کنید و آن را با سودی که ساخته اید تیتر کنید ( همه اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید . این اصول عبارتنداز : شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون . ) . نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول 30 ثانیه پایدار باشد .