تحقیق مقاله آزمایشگاه شیمی

تقطیر ساده

نقطیر: تبخیر + میعان "تقطیر برای خالص سازی یک ماده به کار می رود."

«تقطیر ساده از دو جزء حلال و حل شونده تشکیل شده است.»

حل شونده: یک جسم غیر فرار (نمک, شکر, سولفات مس و...) سولفات مس همراه آب در بالن ریخته   می شود.

در تقطیر ساده برای 2 ماده,2جزء که اختلاف نقطه ای جوش کمی دارند استفاده می شود.

آزمایش 1

وسایل لازم:1)پایه 2عدد    2)سه پایه     3)توری          4)بالن تقطیر    5)گیره بالن 2عدد

              6)بالن           7)گیره دوبل 2عدد             8)مبرد(اتصال به ارلن)    9)ارلن

              10)شیلنگ(2عدد)    11)چوب پنبه تا بر روی بالن تقطیر قرار گیرد.

             12)شعله آبی رنگ

میعان تبدیل بخار به  مایع:        بخار در داخل حباب های مبرد قراردارد.

دو عد پایه را به موازات هم قرار می دهیم.

مقداری سولفات مس محلول در آب را داخل بالن تقطیر می ریزیم,

بالن تقطیر به مبرد وصل  می باشد.

یک شیلنگ (لوله پائینی) به شیرآب وصل می شود.

ولوله بالایی به داخل سینک (تخلیه) ریخته می شود.

در تقطیر ساده اختلاف جوش حلال و حل شونده کم می باشد.

در این روش (موادی که در نقطیر ساده بکار می روند دارای اختلاف جوش کم هستند)

محلول را حرارت می دهیم در نتیجه حلال که دمای جوشش از جسم حل شونده کمتر است زودتر بخار می شود. این بخارات پس از سرد شدن و عمل میعان بدست می آید.

و آنچه در ظرف باقی می ماند حلال (موجود در داخل ارلن) (در داخل ارلن حلال آب قراردارد.) و درداخل بالن تقطیر حل شونده قرار دارد.

2.تبلور

روشی است برای خالص سازی مواد جامدی که در خود ناخالصی جامد دارند.

اسیدبنزوئیک را با ماسه مخلوط می کنیم.

تبلور 5 مرحله دارد:

حرارت دادن ماده مورد نظر در حداقل حلال تبلور مناسب به کمک حرارت

حلال مناسب حلالی است که در دمای معمولی نه ماده مورد نظر و نه ناخالصی هیچ کدام حل نشود ولی در نقطه جوش یا نزدیکی نقطه جوش ماده مورد نظر حل شود ولی ناخالصی نامحلول باقی بماند.

حداقل حلال:زیرا اگر حلال بیش از اندازه باشد در مرحله سوم تبلور رسوب گیری دچار مشکل      می شود.

یک ارلن 500برداشته , بستری اسیدبنزوئیک ریک نمک را در داخل ارلن ریخته وcc150 آب توسط استوانه مدرج در داخل ارلن ریخته ارلن را تکان می دهیم تا آب با اسید بنزوئیک ونمک مخلوط شود, حرارت داده تا ماده مورد نظر حل شود.

مرحله دوم

صاف کردن محلول جوشانده شده به کمک صافی معمولی

مرحله سوم

سردکردن محلول زیر صافی تا ایجاد بلور کند

مرحله چهارم

صاف کردن بلورها بوسیله قیف بوفنر(بوشنر)

مرحله پنجم

خشک کردن ماده مورد نظر و تعیین نقطه ذوب (نی کاتور) یافور برای فهمیدن اینکه خالص است یا ناخالص.

وسایل لازم:

1)قیف معمولی      2)بوفنر(قیف چینی)      3)ارلن تخلیه              4)پایه            5)شعله

6)صافی              7)کاغذ صافی برش دار(گرد)                        8)کاغذ صافی   9)ارلن250

10)گیره برای گرفتن ارلن500                 11)استوانه مدرج

Cc50آب توسط فرور (استوانه مدرج) در داخل ارلن 500 می ریزیم,

 اسید بنزوئیک را نیز در داخل ارلن 500 ریخته و آب را حرارت می دهیم تا جوش بیاید,

ماده به جوش آمده را در داخل ارلن 250که قیف ساده و کاغذ صافی دارد می ریزیم,آهسته آهسته و کم کم می ریزیم.

و دوباره روی شعله قرار داده تا ماده مورد نظر بجوشد و دوباره صاف میکنیم.

محلول صاف شده را داخل آن سرد که در داخل کاسه قراردارد می گذاریم.

در این مرحله ماده در حال بلور شدن است.

ناخالصی ماسه در حین حرارت دادن در ارلن 500 باقی می ماند.

در هنگام صاف کردن ارلن 250 و قیف معمولی و کاغذ صافی نیاز داریم و محلول به جوش آمده را کم کم در داخل ارلن ریخته .

این قسمت را به خرطوم آبی وصل می کنیم

و محلول بلور شده را کم کم از بوفنر و صافی

عبور می دهم و آب داخل ارلن را تخلیه همراه

با صافی می ریزیم.

توسط اسپاتول مواد جامد روی بوفنر را برداشته و در داخل کاغذ بسته ای قرار می دهیم.

3. محلول سازی

غلظت گرم در لیتر: تعداد گرم جسم حل شده در یک لیتر.

غلظت مولی یا مولاریته: تعداد مول جسم حل شده در یک لیتر محلول  

یک مول عبارت است از وزن فرمولی ماده بر حسب گرم – نرمالیته یا اکی والان گرم در لیتر,مقدار اکی والان گرم لیتر محلول

اسیدها(مقدار H اسیدی)

جرم مولکولی

ظرفیت

بازها (مقدار oH بازی)                                       

ظرفیت فلز*تعداد فلز             نمک ها(مجموع ظرفیتهای فلزی)

=مولار

=نرمالیته

=رابطه ی مولاریته بانرمالیته

1) نرمال از محلول غلیظ آن تهیه کنید:

2)اسید سولفوریک 2 نرمال از اسید سولفوریک غلیظ, درصد خلوص

تهیه کنید و حساب کنید.

Gr 40           1*1000                  gr                مولار/

x=gr            100*5/0                            1*1000

                                                X=?            

Gr               نرمال /محلول نرمال

E                           1*1000

سود نیم نرمال

2گرم سود توسط دستگاه دیجیتال وزن کرده ودر داخل بشر و در داخل بشر که کمی آب مقطر داشته می ریزیم و بعد مقداری آب مقطر داخل آن زیخته و مخلوط می کنیم.

در داخل بالن ژوژه مخلوط مورد نظر را ریخته و تا خط نشانه آب مقطر می ریزیم و درب بالن ژوژه را   می بندیم و بعد تکان می دهیم.

مولار

Hclغلیظ

مقداری آب ژاول در واین 50می ریزیم و با پیپت 5 بادقت 1/0 یوار استفاده کرده و در داخل آن 8/2 Hclغلیظ ریخته و در داخل بالن ژوژه ریخته و تکان می دهیم.

مولاریتهمولار

4.کشش با بخار آب

تقطیر = تبخیر +میعان

کشش با بخار آب: برای مواد آلی غیر فراری است که در آب نامحلول باشند و اختلاف نقطه جوش حلال و حل شونده بالا می باشد.

کلاً اساس کار کارخانه های روغن کشی بر این اساس می باشد.

به طور کلی ماده ای قابل کشش با بخار آب می باشد که اولاً در آب نامحلول باشد.

ثانیاً:فشار بخار     به میزان خوبی داشته باشد.

ثالثاً: نقطه جوش و جرم مولکولی آن از آب بیشتر باشد مثلاً برموبنزن در 155 درجه می جوشد و آب در 100درجه می جوشد (اما مخلوط آنها در 95درجه می جوشد)

یا مثلاً آنیلین در 184درجه و آب در 100درجه می جوشد اما مخلوط بین دو در 98درجه می جوشد.

«فشار بخار محلول از فشار بخار تک تک آنها بیشتر است»

این روش چون بسیاری از مواد آلی قبل از رسیدن به نقزه جوششان تجزیه می شوند و می سوزند سپس با تقطیر ساده نمی توانیم آنها را جدا کنیم بنابراین باید از تقطیر با فشار کم یا تقطیر با بخار آب استفاده کنیم.

وسایل مورد نیاز:

1)2 عدد ارلن                      5)لوله اطمینان                      8)گیره

2)مبرد                               6)لوله رابط(شیلنگ)               9)پایه – توری – شعله – سه پایه

3)بالن تقطیر                        7)قیف شیشه ای

4)قیف (کانتور)

روش کار:

ارلن را تا نیمه پراز آب کرده , داخل بالن تقطیر cc10آنیلین                      می ریزیم(رنگ قهوه ای تیره دارد)

پس از انجام عمل تقطیر در داخل ارلن مخلوط آب و روغن باشد.

سپس به آن یک قاشق نمک اضافه می کنیم.

مخلوط را هم زده و محتویات آن را به قیف دکانتور منتقل کرده و صبر می کنیم تا دوفاز تشکیل گردد فاز بالایی فاز آلی است که همان آنیلین می باشد(چون سبکتر از آب است در بالا قرار گرفته است), فاز پائینی آب و نمک می باشد.

فاز پایین را جدا می کنیم و دور می ریزیم و فاز بالایی را داخل یک ارلن 50ریخته و سپس به آن مقداری جاذبه الرطوبه(سولفات سدیم) اضافه می کنیم و سپس حجم آن را گزارش می دهیم:

4- تیتراسیون

عبارت است از تعیین غلظت تک اسید قوی به وسیله باز قوی و بالعاکس.

عبارت است از اضافه کردن تیتران(ماده ای داخل بورت) به آنالیت (ماده ای داخل ارلن)تا رسیدن به نقطه اکی والان.

نقطه اکی والان نقطه ای است که درآن تعداد مولها (باتعداد اکی والان )آنالیت و تیتران با هم برابر باشد.

وسایل لازم:

< >بورت : بورت را آب مقطر کاملاً شسته ولی ابتدا با آب می شوم و بورت را از ماده ای که می خواهیم تیترکم می ریزیم تا درجه صفر (ماده ی تیتر= سود)گیره بورتارلن (به عنوان گیرنده)صرف (شناساگر ,ترکیب آلی) 

1)در داخل بورت تیتران (سود)1 تا درجه ی صفر می ریزیم/, Hcl, cc5 فیکس(5/0نرمال) با وسیله ی فرور داخل ارلن می ریزیم, 3 قطره معرف شناساگر (فنل فتالین) می ریزیم شیربورت را کم کم باز کرده و همزمان ارلن حاوی اسیدفیکس 5/0نرمال و مصرف      ) را تکان می دهیم تا لحظه ای که به نقطه اکی والان برسد و تغییر رنگ بدهد.    غلظت سود 6/9

(تا زمانی که رنگ پایدار شود= نقطه ای اکی والان)

2)دوباره بورت را صفر درجه سود می ریزیم و ارلن Hcl ,cc5 که خودمان در جلسه ی محلول سازی درست کردیم ریخته و 2قطره شناساگر فنل فنالین ریخته و همزمان با تکان دادن ارلن, شیربورت را باز می کنیم و تا زمانی که به نقطه اکی والان برسد ادامه می دهیمتقطیر ساده

نقطیر: تبخیر + میعان "تقطیر برای خالص سازی یک ماده به کار می رود."

«تقطیر ساده از دو جزء حلال و حل شونده تشکیل شده است.»

حل شونده: یک جسم غیر فرار (نمک, شکر, سولفات مس و...) سولفات مس همراه آب در بالن ریخته   می شود.

در تقطیر ساده برای 2 ماده,2جزء که اختلاف نقطه ای جوش کمی دارند استفاده می شود.

آزمایش 1

وسایل لازم:1)پایه 2عدد    2)سه پایه     3)توری          4)بالن تقطیر    5)گیره بالن 2عدد

              6)بالن           7)گیره دوبل 2عدد             8)مبرد(اتصال به ارلن)    9)ارلن

              10)شیلنگ(2عدد)    11)چوب پنبه تا بر روی بالن تقطیر قرار گیرد.

             12)شعله آبی رنگ

میعان تبدیل بخار به  مایع:        بخار در داخل حباب های مبرد قراردارد.

دو عد پایه را به موازات هم قرار می دهیم.

مقداری سولفات مس محلول در آب را داخل بالن تقطیر می ریزیم,

بالن تقطیر به مبرد وصل  می باشد.

یک شیلنگ (لوله پائینی) به شیرآب وصل می شود.

ولوله بالایی به داخل سینک (تخلیه) ریخته می شود.

در تقطیر ساده اختلاف جوش حلال و حل شونده کم می باشد.

در این روش (موادی که در نقطیر ساده بکار می روند دارای اختلاف جوش کم هستند)

محلول را حرارت می دهیم در نتیجه حلال که دمای جوشش از جسم حل شونده کمتر است زودتر بخار می شود. این بخارات پس از سرد شدن و عمل میعان بدست می آید.

و آنچه در ظرف باقی می ماند حلال (موجود در داخل ارلن) (در داخل ارلن حلال آب قراردارد.) و درداخل بالن تقطیر حل شونده قرار دارد.

2.تبلور

روشی است برای خالص سازی مواد جامدی که در خود ناخالصی جامد دارند.

اسیدبنزوئیک را با ماسه مخلوط می کنیم.

تبلور 5 مرحله دارد:

< >حرارت دادن ماده مورد نظر در حداقل حلال تبلور مناسب به کمک حرارت حلال مناسب حلالی است که در دمای معمولی نه ماده مورد نظر و نه ناخالصی هیچ کدام حل نشود ولی در نقطه جوش یا نزدیکی نقطه جوش ماده مورد نظر حل شود ولی ناخالصی نامحلول باقی بماند.

حداقل حلال:زیرا اگر حلال بیش از اندازه باشد در مرحله سوم تبلور رسوب گیری دچار مشکل      می شود.

یک ارلن 500برداشته , بستری اسیدبنزوئیک ریک نمک را در داخل ارلن ریخته وcc150 آب توسط استوانه مدرج در داخل ارلن ریخته ارلن را تکان می دهیم تا آب با اسید بنزوئیک ونمک مخلوط شود, حرارت داده تا ماده مورد نظر حل شود.

< >مرحله دومصاف کردن محلول جوشانده شده به کمک صافی معمولی< >مرحله سومسردکردن محلول زیر صافی تا ایجاد بلور کند< >مرحله چهارمصاف کردن بلورها بوسیله قیف بوفنر(بوشنر)< >مرحله پنجمخشک کردن ماده مورد نظر و تعیین نقطه ذوب (نی کاتور) یافور برای فهمیدن اینکه خالص است یا ناخالص.

وسایل لازم:

1)قیف معمولی      2)بوفنر(قیف چینی)      3)ارلن تخلیه              4)پایه            5)شعله

6)صافی              7)کاغذ صافی برش دار(گرد)                        8)کاغذ صافی   9)ارلن250

10)گیره برای گرفتن ارلن500                 11)استوانه مدرج

Cc50آب توسط فرور (استوانه مدرج) در داخل ارلن 500 می ریزیم,

 اسید بنزوئیک را نیز در داخل ارلن 500 ریخته و آب را حرارت می دهیم تا جوش بیاید,

ماده به جوش آمده را در داخل ارلن 250که قیف ساده و کاغذ صافی دارد می ریزیم,آهسته آهسته و کم کم می ریزیم.

و دوباره روی شعله قرار داده تا ماده مورد نظر بجوشد و دوباره صاف میکنیم.

محلول صاف شده را داخل آن سرد که در داخل کاسه قراردارد می گذاریم.

در این مرحله ماده در حال بلور شدن است.

ناخالصی ماسه در حین حرارت دادن در ارلن 500 باقی می ماند.

در هنگام صاف کردن ارلن 250 و قیف معمولی و کاغذ صافی نیاز داریم و محلول به جوش آمده را کم کم در داخل ارلن ریخته .

این قسمت را به خرطوم آبی وصل می کنیم

و محلول بلور شده را کم کم از بوفنر و صافی

عبور می دهم و آب داخل ارلن را تخلیه همراه

با صافی می ریزیم.

توسط اسپاتول مواد جامد روی بوفنر را برداشته و در داخل کاغذ بسته ای قرار می دهیم.

3. محلول سازی

غلظت گرم در لیتر: تعداد گرم جسم حل شده در یک لیتر.

غلظت مولی یا مولاریته: تعداد مول جسم حل شده در یک لیتر محلول  

یک مول عبارت است از وزن فرمولی ماده بر حسب گرم – نرمالیته یا اکی والان گرم در لیتر,مقدار اکی والان گرم لیتر محلول

اسیدها(مقدار H اسیدی)

جرم مولکولی

ظرفیت

بازها (مقدار oH بازی)                                       

ظرفیت فلز*تعداد فلز             نمک ها(مجموع ظرفیتهای فلزی)

=مولار

=نرمالیته

=رابطه ی مولاریته بانرمالیته

1) نرمال از محلول غلیظ آن تهیه کنید:

2)اسید سولفوریک 2 نرمال از اسید سولفوریک غلیظ, درصد خلوص

تهیه کنید و حساب کنید.

Gr 40           1*1000                  gr                مولار/

x=gr            100*5/0                            1*1000

                                                X=?            

Gr               نرمال /محلول نرمال

E                           1*1000

سود نیم نرمال

2گرم سود توسط دستگاه دیجیتال وزن کرده ودر داخل بشر و در داخل بشر که کمی آب مقطر داشته می ریزیم و بعد مقداری آب مقطر داخل آن زیخته و مخلوط می کنیم.

در داخل بالن ژوژه مخلوط مورد نظر را ریخته و تا خط نشانه آب مقطر می ریزیم و درب بالن ژوژه را   می بندیم و بعد تکان می دهیم.

مولار

Hclغلیظ

مقداری آب ژاول در واین 50می ریزیم و با پیپت 5 بادقت 1/0 یوار استفاده کرده و در داخل آن 8/2 Hclغلیظ ریخته و در داخل بالن ژوژه ریخته و تکان می دهیم.

مولاریتهمولار

4.کشش با بخار آب

تقطیر = تبخیر +میعان

کشش با بخار آب: برای مواد آلی غیر فراری است که در آب نامحلول باشند و اختلاف نقطه جوش حلال و حل شونده بالا می باشد.

کلاً اساس کار کارخانه های روغن کشی بر این اساس می باشد.

به طور کلی ماده ای قابل کشش با بخار آب می باشد که اولاً در آب نامحلول باشد.

ثانیاً:فشار بخار     به میزان خوبی داشته باشد.

ثالثاً: نقطه جوش و جرم مولکولی آن از آب بیشتر باشد مثلاً برموبنزن در 155 درجه می جوشد و آب در 100درجه می جوشد (اما مخلوط آنها در 95درجه می جوشد)

یا مثلاً آنیلین در 184درجه و آب در 100درجه می جوشد اما مخلوط بین دو در 98درجه می جوشد.

«فشار بخار محلول از فشار بخار تک تک آنها بیشتر است»

این روش چون بسیاری از مواد آلی قبل از رسیدن به نقزه جوششان تجزیه می شوند و می سوزند سپس با تقطیر ساده نمی توانیم آنها را جدا کنیم بنابراین باید از تقطیر با فشار کم یا تقطیر با بخار آب استفاده کنیم.

وسایل مورد نیاز:

1)2 عدد ارلن                      5)لوله اطمینان                      8)گیره

2)مبرد                               6)لوله رابط(شیلنگ)               9)پایه – توری – شعله – سه پایه

3)بالن تقطیر                        7)قیف شیشه ای

4)قیف (کانتور)

روش کار:

ارلن را تا نیمه پراز آب کرده , داخل بالن تقطیر cc10آنیلین                      می ریزیم(رنگ قهوه ای تیره دارد)

پس از انجام عمل تقطیر در داخل ارلن مخلوط آب و روغن باشد.

سپس به آن یک قاشق نمک اضافه می کنیم.

مخلوط را هم زده و محتویات آن را به قیف دکانتور منتقل کرده و صبر می کنیم تا دوفاز تشکیل گردد فاز بالایی فاز آلی است که همان آنیلین می باشد(چون سبکتر از آب است در بالا قرار گرفته است), فاز پائینی آب و نمک می باشد.

فاز پایین را جدا می کنیم و دور می ریزیم و فاز بالایی را داخل یک ارلن 50ریخته و سپس به آن مقداری جاذبه الرطوبه(سولفات سدیم) اضافه می کنیم و سپس حجم آن را گزارش می دهیم:

4- تیتراسیون

عبارت است از تعیین غلظت تک اسید قوی به وسیله باز قوی و بالعاکس.

عبارت است از اضافه کردن تیتران(ماده ای داخل بورت) به آنالیت (ماده ای داخل ارلن)تا رسیدن به نقطه اکی والان.

نقطه اکی والان نقطه ای است که درآن تعداد مولها (باتعداد اکی والان )آنالیت و تیتران با هم برابر باشد.

وسایل لازم:

< >بورت : بورت را آب مقطر کاملاً شسته ولی ابتدا با آب می شوم و بورت را از ماده ای که می خواهیم تیترکم می ریزیم تا درجه صفر (ماده ی تیتر= سود)گیره بورتارلن (به عنوان گیرنده)صرف (شناساگر ,ترکیب آلی) 

1)در داخل بورت تیتران (سود)1 تا درجه ی صفر می ریزیم/, Hcl, cc5 فیکس(5/0نرمال) با وسیله ی فرور داخل ارلن می ریزیم, 3 قطره معرف شناساگر (فنل فتالین) می ریزیم شیربورت را کم کم باز کرده و همزمان ارلن حاوی اسیدفیکس 5/0نرمال و مصرف      ) را تکان می دهیم تا لحظه ای که به نقطه اکی والان برسد و تغییر رنگ بدهد.    غلظت سود 6/9

(تا زمانی که رنگ پایدار شود= نقطه ای اکی والان)

2)دوباره بورت را صفر درجه سود می ریزیم و ارلن Hcl ,cc5 که خودمان در جلسه ی محلول سازی درست کردیم ریخته و 2قطره شناساگر فنل فنالین ریخته و همزمان با تکان دادن ارلن, شیربورت را باز می کنیم و تا زمانی که به نقطه اکی والان برسد ادامه می دهیم