تحقیق مقاله کروماتوگرافی - آزمایشات شیمی

موضوع آزمایش:

کروماتوگرافی

تئوری آزمایش:

کروماتوگرافی روشی برای جدا سازی است که امروزه کاربرد وسیعی در صنعت و زیست دارد این روش نخستین بار به وسیله گیاه پزشک روسی معرفی شد او از این روش برای جدا سازی مواد رنگی استفاده کرد از این رو کروماتوگرافی یا رنگ نگاری را بر آن نام نهادند. در همه روش های کروماتوگرافی دو فاز وجود دارد یکی فاز بدون حرکت (ساکن) که پایه مواد است و دیگری پیوسته جریان دارد و فاز متحرک گویند که باعث جدا کردن است

اساس جدا سازی بر اساس نوعی کروماتوگرافی:    اندازه

                                                                  بار ( قطبیت )

                                                                  حلالیت

                                                                  حجم

اشکال مختلف دستگاه کروماتوگرافی :

فاز ثابت  :  تخت

فاز ثابت  :  ستونی

کروماتوگرافی کاغذی (P.C ) :

این روش بر پایه حرکت حلال روی نوارهایی از کاغذ صافی استوار است ( چون کاغذ از سلولز ساخته شده قطبی و دارای مقدار زیادی OH  می باشد )

با این روش می توان رنگ های تشکیل دهنده جوهر سیاه را جدا سازی و شناسایی کرد . در این روش فاز ثابت عکس فاز متحرک است یعنی اگر فاز متحرک قطبی باشد فاز ثابت باید غیر قطبی باشد .

برای انجام کروماتوگرافی کاغذی یک یا چند قطره از محلول آن را نزدیک انتهای قطعه ای از کاغذ صافی می چکاند ( لکه گذاری ) بعد از خشک شدن قطره ها  کاغذ را از قسمت لکه گذاری شده در حلال مناسبی فرو می برند بدون اینکه لکه وارد حلال شود حلال هم زمان با حرکت خود در طول کاغذ مواد را از لکه حل کرده با خود بالا می برد هر دو با سرعتی متفاوتی نسبت به بقیه حرکت می کنند جریان حلال تا مدت زمان معینی ادامه می یابد سپس کاغذ را خشک می کنند و مواد جدا شده در صورت رنگی بودن بی رنگ مشاهده می شوند

علاوه بر جداسازی رنگ ها ,  جدا سازی و شناسایی آمینو اسید ها موجود در آب میوه و جدا سازی و شناسایی قند ها به طور مجزا از طریق کروماتوگرافی امکان پذیر است

کروماتوگرافی لایه نازک (      TCL    )

در این روش یک لایه نازک از یک ماده جامد روى شیشه مالیده میشود (فاز ثابت)

کروماتوگرافى غربالى بر اساس سایز مولکولها:

         کروماتوگرافى مایع با فشار بالا یا کاربرد با روش هاى بالا بیشتر براى

شناسایى استفاده مى شود ولى         هم براى شناسایى و هم براى مقدار.

کروماتوگرافى ستونى :  1)تعویض یونى

                                    2)غربالى

                                    3) با فشار بالا

براى جدا کردن اجزاى یک مخلوط مى توان از ستون شیشه اى یا پلاستیکی استفاده کرد

ستون با ماده جامد مانند الومینیوم اکسید (فاز ساکن) پر شده و با حلالى مانند

هگزان (فاز متحرک) پوشیده شده است. مقدار کمى از مخلوط در حلال حل شده

از بالا وارد ستون میشود. اجزاى مخلوط در بالاى ستون جذب فاز ساکن میشوند

سپس حلال تازه را پیوسته از بالا روی ستون می ریزند. حلال با عبور از میان

ستون اجزاى مخلوط را با خود حمل می کند و سرعت حرکت هر جزء به میزان

چسبندگی ان روى فاز ساکن بستگی دارد به این ترتیب ماده ای که چسبندگی کمترى دارد سریعتر از ستون خارج می شود و این روش برای جدا سازی

یون ها به کار می رود.

انجام ازمایش:

وسایل آزمایش :

کاغذ سفید – خط کش – مقدار کافی از یون های آهن و مس و نیکل و منگز و مقداری استون و برای هر کدام از این یون ها یک قطره چکان نیاز داریم البته برای تسریع در خشک شدن کاغذ یک وسیله گرمایی غیر مستقیم داشته باشیم و همچنین یک بشر و در پوش آن

روش کار :

حال روش کار به این صورت است که کاغذ سفید را برداشته و از پایین با خط کش 5 قسمت می کنیم و با مداد در پایین برگه علامتی گذاشته  چون مداد کربن گرافیت است که غیر قطبی است و به همین دلیل در کاغذ جا به جا نمی شود در هر قسمت نام یک یون را نوشته و با قطره چکان یک قطره روی آن نقطه ریخته و آن را خشک میکنیم و چندین بار این کار را تکرار می کنیم تا غلظت مواد در سطح کاغذ زیاد شود و کاغذ را گذاشته تا خشک شود در بشر 2 میلی ایتر آب و 4میلی لیترهیدرو کلریک اسید و 19 میلی لیتر استون ریخته و در پوش را گذاشته تا بخار شود سپس کاغذ را درون تانک ( بشر ) گذاشته

نکته :

تانک نباید تکان بخورد چون در آزمایش خلل پیش می آید هنگامی که مایع 2 یا 3 سانتی متر بالا آمد آن را برداشته و خشک می کنیم بعد از خشک کردن روی کاغذ را آغشته به دی متیل اکسیم می کنیم سپس آن را هم خشک کرده و روی آن هیدروکسید آمونیوم ریخته و خشک کرده

مشاهدات:

در هنگام خشک کردن کاغذ دود سفید رنگی از کاغذ بلند می شود و همچنین توصیه می شود اصلا محلول HCL  و آب و استون را بو نکنید که بخار آن یه شدت تند می باشد بعد از خشک شدن کاغذ رنگ های قرمز متمایل به صورتی – آبی متمایل به سبز – قهوه ای – قهوه ای سوخته پدیدار می شود

محاسبات :

این آزمایش محاسبات چندانی ندارد و فقط یک فرمول :

Rf = فاصله طی شده توسط فاز متحرک / فاصله طی شده توسط لکه

که با این روش می توان نام یون یا یون ها را گفت

نتایج :

از رنگ های مشاهده شده استنباط می شود که رنگ قرمز در پایین نشان دهنده نیکل و آبی نشان دهنده مس و قهوای در بالا نشان دهنده آهن است

موضوع آزمایش:

تتراسیون

تئوری آزمایش :

اندازه گیری غلظت یک محلول با افزون یک محلول استاندارد به ان را تتراسیون گویند. در تتراسیون حتما باید بین در محلول واکنش اتفاق بیفتد مثلا برای اندازه گیری غلظت HCL انرا با باز و بلعکس بازها را با اسید مخطوط می کنبم.

برای مشخص کردن غلظت تیتر شونده ان را داخل ارلن می ریزیم(اسید)و تیتر کننده که غلظتش مشخصاست را داخل بورت می ریزیم(باز)

روش آزمایش :

ابتدا درب بورت را باز کرده تا واکنش تمام شود و وقتی واکنش تمام می شود که ارلن خنثی شود یعنی مواد داخل ان و خنثی شدن را به وسیله شنا ساگر مشخص می کنیم به طور کلی شناساگرهاسه دسته هستندکه هر یکدر اسید و خنثی رنگ مخصوصی دارند.

                         رنگ در محلول های مختلف

شناساگر                 اسیدی                  خنثی                 بازی

لیتموس                  سرخ                   بنفش                  ابی

فنول فتالین            بی رنگ              بی رنگ               ارغوانی

متیل اورنج             سرخ                  نارنجی                 زرد

باید توجه داشت که شناساگر را باید وارد تیتر شونده(ارلن)بریزیم به مقدار 2 یا 3 قطره در پایان تتراسیون تعداد وزن های واکنش دهنده با هم برابرند یعنی:

N1v1=n2v2