خلاصه :
اقژثر کربونیتریدهای زیرکونیوم روی رفتار زبر شدن یا درشت شدن دانه ای آستنیت در فولادهای HSLA میکرو آلیاژ شده Zr-Nb و zr کشته شده AL و فولادهای HSLA میکر آلیاژ شده Zr – Nb با نسبت های Zr / N (22-8/2) بررسی شده است و با نسبت های کربونیتیدهای حاوی Ti در فولادهای Ti - Nb و
Ti - Nb -Zr مقایسه شدند. مشاهدات TEM و تجزیه و تحلیل PEELS نشان داد. که در فولادهای Zr-Nb و Zr با افزودنی های کم Zr (3/6- 8/2 = Zr /N) ذرات دارای Zr ، از جمله کربونیتیدریدهای بزرگ غنی از ZrN با سایزهای متغییر از mm100 تا چند میکرون و با شکل نا منظم بودند، در حالیکه با افزودنی های Zr زیاد (22-15= Zr/N) ، که دو از استئولیومتری بودند (5/6= Zr/N) ، ذرات کروی زیر کربونیتریدهای Zr غنی از Zr (mm 100-10) با هم همراه با بسیاری کربونیتدریدهای بسیار بزرگ غنی از ZrC تشکیل شدند. علاوه بر این، فقط در فولادی با پایین ترین نسبت های Zr/N، یعنی 34/2 برای فولاد Zr 011/0 و 75/2 برای فولادهای Zr – Nb 022/0 . بخش عمده ای از AIN تشکیل شده بود. درشت شدن دانه ای آستنیت، بسیار تدریجی تر برای فولادهای Ti-Nb ، Ti-Nb-Zr و دارای zr زیاد ، مثبت شدند. به دلیل گیر کردن موثر دانه های آستنیت با کربونیتریدهای zr یا Ti-nb (mm100 <) . یک مدل باز داری رشد دانه ذره جدید توسط Gladman تهیه شد و برای برآورد اثر کربونیتیدیدهای Zr ریز روی رشد دانه ای آستنیت بکار رفت. یک همبستگی خوب با داده های آزمایشی مشخص گردید.
1- مقدمه:
طی 25 سال پیش، تأثیر مفید Zr روی کنترل شکل سولفید در فولادهای کربن مشاهده شد. جدیداً، افزودنی های Zr در فولاد ریل از لحاظ کنترل شکل سولفید و روی خصوصیات نژمکانیکی و چقرمگی فولادهای میکروآلیاژ شده Nd بررسی شده اند در اینجا، اضافه کردن Zr باعث بهترین ترکیب استحکام و چقرمگی می شود. کار در استرالیا گزارش داد که اضافه کردن Zr باعث تصفیه دانه ای در فولادهای میکروآلیاژ شده قالب می شود. نقش Al, Zr, Ti, B و W در فولادهای ساختمان قابل جوش تمیز شده و یژسرد شده در آلمان مکورد بررسی قرار گرفته است و نسبت Zr:N بزرگتر از 5/6 برای محافظت b توصیه شد. لا اینحال، مشخص خواهد شد که هیچ بررسی جامعی از رسوب کربونیترید ZR در فولادها بعمل نیامده است. استفاده از ذرات برای محدود کردن رشد دانه، یک پدیده خوب مطرح شده است. اضافه از zr برای کنترل رشد دانه آستنیت، مختصراً در دهه 1960 مشخص گردیده اما کار جزعی برای بررسی مؤثر بودن عنصر صورت گرفت. علاوه بر این، پی بردن به واکنش های چند عنصری و مقایسه اثرات افزودنی های Zr روی رشد دانه های آسنتیت با اثرات افزودنی های Ti ، جالب توجه است.
2- مواد و جنبه آزمایشی
همه روقه های فولادی، بعد از حرارت مجدد تا C ْ1150 نورد کاری و کنترل شوند و بین c ْ800- 820 تا ضخامت mm16 نورد کاری و پرداخت شدند. اینکار در مرکز تکنولوژی سوئد ، فولاد بریتانیا صورت گرفت. ترکیبات شیمیایی فولادها در جدول 1 ارائه شدند. میکروساختمان ها با متالوگرافی و با میکروسکپ الکترونی انتقال تحلیلی تحقیق و مورد بررسی قرار گرفتند.
جدول 1- ترکیب شیمیایی فولادها
رو نوشت های استخراج آلومینیوم و کربن، با متود استاندارد آماده شدند و رسوب های استخراج شده با استفاده ار یک TEM 400- EM فیلیپس تنظیم شده با سیستم EDAX تجزیه و تحلیل شدند، یک ردیاب ECON برای تشخیص و تمایز نیتریدها از اکسیدها بکار برده شده برای پی بردن به اثر محتوا و مقدار Zr و نسبت Zr/N روی ترکیب کربونیتریدهای Zr پارامترهای شبکه رسوب ها در فلزات از منطقه انتخاب شده الگوه های انسکار الکترونی (SAEI) محاسبه شدند. الگوهای حلقه از رونوشت AL بصورت کالیبراسیون داخلی برای محاسبه پارامتر شبکه رسوب ها بکار رفتند و خطا به 5/0% محدود شد. سایز کربونیتریدها در بزرگنمایی از
100000- 10000 برابر واقع در محک در TEM و یا از میکروگرافت های TEM اندازه گیری شد. یک میکروسکپ VG 5HB مجهز به اسپکترومتر PEELS 66 GATAN برای آشکار سازی n.C بکار رفت. برای خنثی کردن یک ویژگی c از رونوشت C، طیف ها از ذرات معلق در لبه سوراخ ها و ترک های موجود در فیلم نازک ثبت شدند.
رفتا درشت کردن دانه آستنیت در رنج دما از C ْ1300 – 900 بررسی شد. نمونه ها mm 15× 10× 10 در هوا به مدت 30 دقیقه در دماهای بالای C ْ1150 واکنش دادند. برای دماهایی بالاتر، نمونه ها در کپسول های سیلیکال آب بندی شدند و به مدت 30 دقیقه واکنش دادند. نمونه ها نیز در آن سرد شده، سرد شدند. اگر ساختمان سرد شده آستنیت هنگام حکاری در محلول پیکریک اشباع شده آشکار نشد. نمونه ها به مدت 17 ساعت در C ْ500 باز پخت شدند. سایز دانه آستنیت با مانع خطی میانگین معین شدند.
3- نتایج
103- رفتا درشت کردن دامنه آستنیت
شکل 1، رفتار درشت کردن دامنه آینتیت را بصورت عملکردی از دما برای فولادهای Zr و Zr- Nb نشان می دهد. مشهود است که فولادها به 3 گروه تقسیم می شوند. در اولین گروه، 3 فولاد کم Zr، دمی درشت شدن دانه ای را در حدود C ْ1050 نشان دادند و بزرگترین سایزهای دانه را داشتند. در دومین گروه، دو فولاد zr – Nb دمای درشت شدن دانه ای را در حدود C ْ1100 با سیزهای دامنه ای میانی نشان دادند. در سومین گروه، فولاد ti-nb-Zr ، فولاد با Zr زیاد و فولاد Ti- Nb همگی، رشد دانه ای آستنیت تدریجی و بسیار کندتری را نشان می دادند، به جای آنکه رشد دانه آستنیت ناگهان در دمای ویژه برای دو گروه اول مشاهده شود. در میان همه فولادها، فولاد ti-Nb ، کندترین رشد دانه آستنیت را در رنج دمای cل1300- 900 نشان داد.
3-2- میکروسکوپی الکترونی تحلیل
3-2-1- پارامتر شبکه کربونیتریدهای Zr در شرایط نورد کاری شده و کنترل شده تغییر پارامتر شبکه متوسط کربونیتریدهای Zr بصورت عملکردی از نسبت zr/N در شکل 2 نشان داده شده است. این شکل، وابستگی آشکاری از ترکیب کربونیتریدهای Zr را روی سطح N, Zr و C در فولادها نشان می دهد. ددر مورد فولادهای کم zr و کم Zr-nb مقادیر پارامتر شبکه به مقادیر ZrN نزیک هستند (nm 4577/0) ، در حالیکهد برای فولادهای با Zr زیاد، مقادبر پارامتر شبکه، به مقادیر ZrC نزدیک ترند. (nm 467/0) .
3-2-2- کربونیتریدهای Zr ، ذرات حاوی Zr، از جمله کربونیتریدهای مملو ZrN بزرگ با شکل نا منظم بودند از nm100 تا چند میکرون، که در شکل 3 نشان داده شده است. تجزیه و تحلیل EDS فقط اوج های Zr را نشان داد. در فولاد دارای Zr زیاد، ذرات Zr کوچکتر کروی با سایز nm 100-10 همراه با چند ذره بزرگتر مملو ZrC مشاهده شدند. ذرات بزرگتر Zr در فولادهای هیپر، متداولتر از فولاد هیپو مشاهده شدند. آنها ، اغلب، توزیع متمرکزی را به شکل در یک ساخت و با شکل دیگری در یک منطقه مجاور نشان دادند.
شکل 1- رفتار درشت کردن دانه ای آسنتیت در فولادهای واکنش داده Ti و واکنش داده Zr .
(شکل در فایل اصلی موجو است)
شکل 2- اثر اضافه کردن Zr روی پارامتر شبکه کربونیتریدهای Zr در شرایط نورد شده و کنترل شده.
جدول 2- انواع رسوب در فولادها در شرایط نورد شده و کنترل شده.
بعضی از ذرات 2rc2s4 نیز در این فولادها مشاهده می شود.
در فولادهای Zr-Nb ، سایز، شکل و ترکیب که بونیتریدهای Zr از الگوی کوچک Zrc بعضی از ذرات Zr-Nb (nm100-10 ) و ذرات Zr-nb-Ti مشاهده شدند. مقدار nb کمتر از 5% از مقداری ذرات Zr بزرگ در فولاد 8 هیپر Zr-Nb ثبت شد.
3-2-3- اثر اضافه کردن Zr روی شکل گیری ALN :
هیچ ذره ALN در فولادهای zr-Nb هیپر و یا Zr هیپر یافت نشوند. در فولادهای Zr هیپو و Zr-Nb هیپو، ذرات ALN nm500- 15 ، که با الگوهای EDAX و با SAED شناسایی شدند، اغلب در فولاد 2 (Zr 011/0) و فولاد (Zr-Nb 022/0) مشاهده شدند، دو فولاد، پادین ترین نسبت های Zr/N را دارند. ذرات ALN بسیار کمتر نیز در فولادهای دیگر Zr هیپو و Zr-Nb هیپو مشاهده شدند.