تحقیق مقاله خواص متالورژیکی پوشش ها

روش تحقیق

1- مواد و وسائل لازم

مواد و وسایل مورد نیاز جهت انجام این پروژه عبارتند از  ورق فولادی St37 ، مفتول فولادی ،شمش روی خالص ، ورق سرب ، شمش بیسموت ورق قلع ، پودر نیکل ، اسید کلریدریک ، کلریدآمونیوم ، کلرید روی ، هیدروکسیدسدیم ، کربنات سدیم ، تری سدیم فسفات ، سیلیکات سدیم، بوته فولادی ، تراپنت، کوره الکتریکی ذوب فلزات غیرآهنی ، دستگاه ضخامت سنج مغناطیسی ، دستگاه میکروسختی سنج ، محفظه مه نمکی ، محفظه مرطوب، میکروسکوپ ، مته ، گیوتین ، ترازوی دقیق با دقت یکدهم میلی گرم ، آب مقطر ، یدید پتاسیم ، اورتروپین ، نایتال 2%

2- آماده سازی نمونه و تجهیزات

2-1- تهیه نمونه ها برای آزمایش

جهت انجام این پروژه از ورق فولادی St37 با آنالیز مندرج در جدول 3-1 استفاده شده است.

جدول 3-1- ترکیب شیمیایی ورق فولادی مورد استفاده Enterنمونه های با ابعاد 2×25×40 میلی متر توسط گیوتین از ورق فولادی برش زده شده ، جهت غوطه ور نمودن در مذاب بالای آنها توسط مته سوراخ شده ، مفتول فولادی از آن عبور داده شده به نمونه محکم شده است.

2-2- آماده سازی بوته ذوب

جهت تهیه مذاب از یک کوره الکتریکی مخصوص ذوب فلزات غیرآهنی با تلرانس دمایی 1 درجه سانتیگراد ،‌همراه با یک بوته فولادی استفاده شده است. جهت کاهش حمله مذاب به بدنه حمام ،‌این بوته توسط ترانپت که دوغابی سرامیکی شامل اکسید زیر کونیوم و اکسید تیتانیوم می باشد پس از فیلتر شدن در صافی پوشش داده شده و سپس در هوا خشک گردیده است. پس از 24 ساعت این کار دوباره تکرار شده و سپس بوته به مدت 48 ساعت در هوا قرار گرفته و خشک شده است. پس از قراردادن بوته در کوره، دمای کوره را به آهستگی تا 250 درجه سانتیگراد بالا برده ، اجازه داده شده تا پخت صورت گیرد.

2-3- مواد مصرفی جهت تهیه مذاب

در صنعت جهت جلوگیری از اکسیداسون شدید حمام و افزایش براقیت و یکنواختی پوشش . 005/0 تا007/0 درصد وزنی آلومینیوم به حمام گالوانیزه اضافه می کنند. از این رو تمام حمام های مورد بررسی در این پروژه حاوی تقریباً 005/0 درصد وزنی آلومینیوم می باشند که بصورت ورق آلومینیوم بسیار خالص به حمام گالوانیزه اضافه شده است. جهت تهیه حمام های آلیاژی از شمش بیسموت با خلوص 9/99 ورق قلع با خلوص 9/99 ورق سرب با خلوص 8/99 استفاده شده است. جهت افزایش نیکل به حمام گالوکو ،‌ابتدا به کمک پودر نیکل آمیژانی ‌حاوی 53/0 درصد نیکل تهیه شده و از آن برای تهیه حمام  استفاده شده است.

3- اعمال پوشش

جهت اعمال پوشش ابتدا نمونه ها آماده سازی سطحی شده ، سپس تحت شرایط کنترل شده در مذاب غوطه ور شده اند. مراحل کار به شرح زیر است

الف  چربی گیری و قلیاشویی چربی گیری قطعات در محلولی با ترکیب شیمیایی ذیل و در دمای 65 درجه سانتیگراد و به مدت 5 دقیقه انجام شده است

هیدروکسید سدیم 25 گرم

 کربنات سدیم 25 گرم

 تری سدیم فسفات 75 گرم

 سیلیکات سدیم 75 گرم

 حجم محلول 2000 سانتیمتر مکعب

ب  شستشو در آب جاری

ج  اسیدشویی جهت اسیدشویی از اسید کلریدریک 15 درصد حاوی اورتروپین ویدید پتاسیم - به عنوان بازدارنده – در دمای محیط استفاده شده است و زمان اسید شویی 15 دقیقه بوده است.

د  شستشو در آب جاری

و  فلاکسینگ  برای فلاکسینگ نمونه ها از فرایند خشک استفاده شده است. به این منظور نمونه ها به مدت یک دقیقه در محلول 600 گرم بر لیتر کلرید روی و 400 گرم بر لیتر کلرید آمونیوم و دمای 70-60 درجه سانتیگراد قرار گرفته اند.

د خشک نمودن  نمونه ها پس از خروج از حمام فلاکس درون کوره ای در دمای 120 درجه سانتیگراد قرار گرفته ، بمدت15 دقیقه خشک شده اند. توجه به این نکته ضروری است که جهت جلوگیری از تجزیه فلاکس ، نباید دمای کوره بالاتر از 150 درجه سانتیگراد برود. در این مرحله نمونه ها جهت اعمال پوشش آماده شده اند. 

ه  غوطه وری و اعمال پوشش  جهت اعمال پوشش ابتدا کوره روشن شده به آرامی تا دمای 420 درجه سانتیگراد گرم شده است. سپس شمش روی برش خورده ، درون کوره قرار داده شده است تا ذوب صورت پذیرد.این عمل باید با دقت صورت گیرد تا پوشش بدنه بوته صدمه نبیند. سپس درب بوته توسط ورقه آزبست پوشانده شده تا اتلاف حرارت کم شود و دما به 445 درجه سانتیگراد رسانده شده است و پس از افزودن آلومینیوم دما تا 600 درجه سانتیگراد بالا برده شده و زمان داده شده است تا آلومینیوم ذوب شود و مجدداً دما تا 445 درجه سانتیگراد پایین آورده شده است. سپس اکسیدهای سطحی کنار زده شده ، و نمونه های فلاکس شده وارد مذاب شده اند. برای اینکه تمام نقاط نمونه همزمان در تماس با مذاب قرار گیرند، نمونه ها با سرعت بالا وارد مذاب شده اند. زمان نگهداری نمونه ها  در مذاب 1،2، 4 و 10 دقیقه انتخاب شده است. برای خارج نمودن نمونه ها ،‌اکسیدهای سطحی و اضافات فلاکس کنار زده شده اند و نمونه ها با سرعت متوسط 5/1 متر بر دقیقه و زاویه 80 تا 85 درجه از حمام خارج شده اند ضمناً جهت انجام آزمایشات خوردگی با توجه به زمان غوطه وری و اندازه گیری ضخامت پوشش ها ، تعدادی نمونه با ضخامت پوشش یکسان50 میکرومتر از حمام های موردمطالعه پوشش داده شده اند.

حمام های مورد بررسی در این پروژه عبارتند از  Zn-1%Pb-0.1%Bi,Zn-1%Pb,Zn

Zn-1%Pb-2%Bi,Zn-1%Pb-1%Bi,Zn-1%Pb-0.5%Bi, Zn-1.8%Sn-0.5%Bi-0.05%Ni

جهت تهیه حمام های آلیاژی شمش بیسموت ،‌ورق های سرب و قلع و آمیژان روی -نیکل در دمای غوطه وری به مذاب اضافه شده اند و پس از آلیاژ سازی ، مذاب حدود نیم ساعت هم زده شده است تا کاملاً یکنواخت گردد.

ک - کونچ نمودن پوشش در آب جاری  نمونه ها پس از خروج از حمام به مدت 30 ثانیه در هوا نگهداری شده سپس در آب جاری کونچ شده اند و نهایتاً توسط هیتر خشک شده اند. سپس مفتول های متصل به نمونه ها جدا شده ، در دیسکاتور قرار داده شده اندتا برای آزمونهای مورد نظر نگهداری شوند.

4- متالوگرافی پوشش ها

برای آماده سازی پوشش های اعمالی جهت بررسی های میکروسکوپی، مقطع مناسبی از نمونه ها برش خورده است. جهت برش نمونه ها از دستگاه برش روی میزی استفاده شده است و دور دیسک آن روی rpm 150تنظیم شده است.

نمونه ها پس از مانت شدن توسط کاغذهای سنباده 180 ، 320 ، 500 و 1000 صیقل کاری شده ،‌نهایتاً توسط پودر آلومینای 3/0 میکرون پالیش شده اند. اچ نمودن نمونه ها در محلول نایتال 2% و به مدت 10 ثانیه انجام شده است.

نمونه ها پس از شستشو با الکل توسط هیترخشک شده ،جهت نگهداری در دیسکاتور قرار داده شده اند.

5- آزمونهای انجام شده

5-1- ضخامت سنجی نمونه ها

جهت اندازه گیری ضخامت پوشش های حاصله ،‌از دو روش استفاده شده است

- ضخامت سنجی توسط میکروسکوپ نوری

جهت اندازه گیری ضخامت لایه های آلیاژی و کل ضخامت پوشش ها از این روش، مقاطع متالوگرافی شده ، توسط میکروسکوپ نوری مجهز به نرم افزار کامپیوتری Image Analyser بررسی شده اند.

5-2- آنالیز عناصر آلیاژی موجود در پوشش به روش جذب اتمی

جهت تعیین غلظت عناصر آلیاژی موجود در پوشش ها، ‌از روش جذب اتمی – شیمی تر- استفاده شده است. به این منظور ، پوشش های اعمالی ، در اسید کلریدریک 15 درصد حاوی بازدارنده اورتروپین حل شده و حجم محلول به 100 میلی لیتر رسانده شده است، نهایتاً از محلول حاصله جهت تعیین غلظت عناصر آلیاژی استفاده شده است.

5-3- بررسی های میکروسکوپی

به منظور بررسی تأثیر عناصر آلیاژی بر ریز ساختار و چگونگی توزیع آنها در پوشش ،‌مقاطع متالوگرافی شده پوشش ها توسط میکروسکوپ های نوری و الکترونی مطالعه شده اند و توزیع عناصر آلیاژی موجود در لایه های آلیاژی پوشش به کمک آنالیز نقطه ای line Scan,WDX بررسی شده اند.

ضمناً به منظور مطالعه دقیقتر خواص سطحی پوششها و مشاهده چگونگی توزیع عناصر آلیاژی در سطح پوششها، تصاویر میکروسکوپ الکترونی از سطح پوششها گرفته شده است و این سطوح توسط EDX آنالیز شده اند.

5-4- بررسی های XRD

به منظور بررسی و تعیین خواص سطحی و فازهای موجود در سطح پوششها و نیز تعیین و تشخیص محصولات خوردگی تشکیل شده در سطح پوششها پس از آزمونهای خوردگی در محفظه مرطوب و محفظه مه نمکی مطالعات XRD انجام شده است.

دیفرکتومتر دستگاه از نوع Philips PW3710 بوده ، از لامپ مس ، ولتاژ 40 کیلو ولت و جریان 35 میلی آمپر استفاده شده است. زاویه چرخش گونیومتر از 5 تا 120 درجه انتخاب شده ، ابعاد هر گام 02/0 درجه و زمان هر گام 5/0 ثانیه بوده است.

5-5- سختی سنجی لایه های آلیاژی پوشش

جهت تعیین تأثیر عناصر آلیاژی موجود در حمام بر سختی لایه های آلیاژی پوششهای حاصله از دستگاه میکروسختی سنج با وزنه 25 گرمی استفاده شده است. این روش برای اندازه گیری سختی تمام پوشش های فلزی مناسب می باشد.

جهت سنجش سختی لایه های آلیاژی ، چندنقطه روی هر لایه انتخاب شده و سختی آنها بر حسب ویکرز تعیین شده است و میانگین آنها به عنوان سختی آن لایه آلیاژی گزارش شده است.

5-6- چسبندگی پوشش ها

جهت بررسی میزان چسبندگی پوشش های اعمالی ، از روش فایل مطابق با استاندارد ASTM A123-84 استفاده شده است. روش فایل براساس برش نمونه و جدا شدن و پوسته نشدن پوشش از سطح فلز پایه استوار است این روش برای سنجش چسبندگی پوشش های ضخیم مناسب می باشد.

5-7- یکنواختی پوشش ها

جهت بررسی یکنواختی پوششهای حاصله ، از نتایج بدست آمده توسط دستگاه ضخامت سنج مغناطیسی در اندازه گیری ضخامت پوششها در 9 نقطه از سطح پوشش استفاده شده و انحراف معیار داده های بدست آمده به عنوان معیار یکنواختی پوشش در نظر گرفته شده است.

2-8- آزمونهای خوردگی

جهت بررسی میزان خوردگی پوشش ها ، از آزمون پاشش نمک ، مطابق با استاندارد ASTM B-117 و آزمون محفظه مرطوب مطابق با استاندارد ASTM D2247 ، استفاده شده است.

5-8-1- انتخاب و آماده سازی نمونه ها

به منظور بررسی رفتار خوردگی پوشش های گالوانیزه ، نمونه هایی از پوشش های مزبور با شرایط یکسان انتخاب شده اند. جهت قابل مقایسه بودن نتایج حاصل از آزمونهای خوردگی ، نمونه هایی با ضخامت یکسان 50 میکرومتر و ابعاد mm2×25×40 انتخاب شده اند و پس از اعمال پوشش جهت از بین بردن هر گونه آلودگی سطحی ، نمونه ها ابتدا توسط استون و سپس آب شسته شده ، توسط هیتر خشک شده اند.