مقدمه
بر مبنای تعریف منصوب شیر خام که توسط فدراسیون بین المللی شیر تهیه شده است شیر خام تحویلی به کارخانجات باید شیر تازه گاو، خالص و تمیز با بو و طعم طبیعی و عاری از آغوز بوده، بدون آنکه چیزی از آن گرفته و یا افزوده شده باشد.
هر گونه دخل و تصرفی در ترکیبات شیر (شامل افزودن آب، گرفتن چربی، افزودن آب نمک، آب پنیر، شیر خشک و اورد ...) یا افزودن مواد خنثی کننده (مثل سوزآور، کربنات ها،بی کربنات ها و ...) و یا مواد بازدارنده رشد میکروبی (از قبیل آب اکسیژنه، فرمالین، بورات ها، سوربات ها و آنتی بیوتیک و ...) به عنوان تقلب محسوب می گردد.
بررسی شیر خام از نظر خلوص باید قبل از تحویل شیر به وسیله کارخانه انجام پذیرد در ضمن این بخش مربوط به بند (2-5) شرح خدمات اجرای مطالعات می باشد.
تقلبات مربوط به دخل و تصرف در ترکیبات شیرتشخیص و تعیین آب افزوده شده به شییر
تعیین وزن مخصوص شیر
وزن مخصوص یا دانسیته شیر کامل در 15 درجه سانتیگراد حدود 028/1 تا 33/10 گرم بر سانتی متر مکعب است. تعیین وزن مخصوص دارای اهمیت زیادی است. چنانچه وزن مخصوص شیر با ارقام فوق مطابقت نداشته باشد ممکن است در شیر دخل و تصرفی صورت گرفته باشد. افزودن آب به شیر موجب کاهش وزن مخصوص شیر می گردد
روشهای سنجش وزن مخصوص شیر عبارتند از:
تعیین وزن مخصوص به وسیله ترمولاکتودانسیمتر
الف) وسایل و مواد لازم
ترمولاکتودانسیمتر
استوانه شیشه ای یا آلومینیومی با جنس مناسب دیگر با حجم 250 تا 300 میلی لیتر
حمام آب گرم (بن ماری)
ب) روش آزمایش
اگر نمونه شیر قبلاً سرد شده و خامه آن جدا شده است آن را د رحمام آب گرم با دمای حداکثر 50 درجه سانتیگراد قرار دهید تا دمای شیر به حدود 40 درجه سانتیگراد برسد و به مدت 5 دقیقه آن را در این دما نگه دارید در این مدت شیر را بهم زده و یکنواخت کنید. سپس نمونه را سریعاً تا دمای 20-15 درجه سانتیگراد با آب سرد خنک کنید تا حباب های موجود در آن خارج شود بعد به آهستگی و بدون ایجاد کف،شیر را داخل استوانه خشک و تمیز بریزید تا 3/2 استوانه از شیر پر شود. سپس لاکتودانسیمتر را که قبلاًبا نمونه شیر خیس کرده اید وارد شیر نموده و آن را رها کنید و مجدداً آنقدر شیر به استوانه اضافه کنید تا سطح شیر به دهانه استوانه برسد و از آن لبریز گردد بعد از اینکه لاکتودانسیمتر در حدود 2 تا 3 دقیقه بی حرکت ایستاد بر روی ستون مدرج آن درجه ای را که هم تراز سطح شیر است قرائت نموده و بلافاصله دما را نیز بخوانید. هنگام قرائت دانسیته باید دقت کنید که چشم شما، هم تراز سطح بالایی شیر بوده و استوانه به حالت عمودی قرار گرفته باشد. ترمولاکتودانسیمتر نباید با بدنه استوانه تماس داشته باشد.
در صورتیکه دمای شیر 15 درجه سانتیگراد باشد عدد خوانده شده بر روی بخش مدرج لاکتودانسیمتر مستقیماً دانسیته شیر را نشان می دهد اما اگر دمای شیر بیشتر یا کمتر از c°15 ،2/0 به عدد خوانده شده اضافه نموده یا از آن کسر کنید توصیه می شود که در دمای کمتر از c °10 یا بیشتر از c °20 دانسیته را اندازه گیری نکنید.
یادآوری:اعداد خوانده شده بر روی ستون مدرج لاکتودانسیمتر، دو رقم آخر وزن مخصوص شیر است. مثلاً عدد 30 به معنای آن است که دانسیته شیر 030/1 می باشد.
تعیین وزن مخصوص به کمک پیکنومتر
الف) وسایل و مواد لازم
پیکنومتر (ظرف شیشه ای به گنجایش 100 میلی لیتر مجهز به دماسنج)
ترازوی حساس آزمایشگاهی
انکوباتور c °15
ب) روش آزمایش
ابتدا وزن پیکنومتر خالی و خشک و تمیز را در دمای c ° 15 به دست آورید سپس آن را یک بار با شیر c°15 و یک بار با آب مقطر c °15 پر کرده توزین نمایید. وزن مخصوص شیر از رابطه زیر بدست می آید:
= وزن مخصوص
1-12) تعیین نقطه انجماد
در صورت افزودن آب به شیر غلظت نمک ها و لاکتوز محلول در سرم کاهش مییابد و بر اثر رقیق شدن شیر نقطه انجماد آن تدریجاً هب سمت نقطه انجماد آب نزدیک می شود. در اکثر مناطق جهان، نقطه انجماد 535/0 درجه هورت ورت (HORTVET) معالد 518/0 درجه سانتیگراد را به عنوان انجماد طبیعی شیر پذیرفته اند. نقطه انجماد با عواملی مقل فصل،سن،نژاد، تغذیه و همچنین تخمیر شیر و یا انجماد شیر قبل از آزمایش تغییر می نماید.
اندازه گیری نقطه انجماد شیر خام دقیق ترین روش تشخیص آب اضافی و محاسبه درد آب اضافی است. نمونه های شیر با اسیدیته بیشتر از 17 درجه در نیک انجماد صحیح شیر را نشان نمی دهد.
تعریف
نقطه انجماد دمائی است که در آن دما فاز مایع و فاز منجمد در یک حالت تعادل قرار دارد.
اصول روش
در دستگاه های تعیین نقطه نجماد شیر به سرعت تا دمای پایین تر از نقطه انجمادش سرد می شود (بدون اینکه منجمد گردد) سپس به وسیله ضربه مکانیکی دما به سرعت افزایش یافته و روی دمای انجماد نمونه شیر مورد آزمایش حدود 20 ثانیه ثابت می ماند(در این مدت باید نقطه انجماد قرائت شود) و سپس دمای نمونه تا رسیدن به دمای محفظه برودت کاهش می یابد.
برای تعیین نقطه انجماد از دستگاهی به نام کریوسکوپ استفاده میشود که ممکن است ساده و دستی و غیر اتوماتیک بوده و یا الکتریکی و ترمیستوری باشد که در هر حال اصول کار مشابه است
روش تعیین نقطه انجماد
آماده سازی نمونه ها به ترتیب زیر صورت می گیرد.
قبل از نمونه برداری ، محوطه شیر کاملاًیکنواخت شود به گونه ای که نمونه نماینده کل محموله باشد
بهتر است نمونه بلافاصله بعد از نمونه برداری آزمایش شود در صورت لزوم می توان نمونه ها را در دمای کمتر از صفر تا 5 درجه سانتیگراد نگهداری کرد.
اسید بند شیر را هم زمان با اندازه گیری نقطه انجماد تعیین نمایید.
1-1-2-2 روش کار با کریوسکوپ غیر اتوماتیک (دستی)
کریوسکوپ دستی شامل یک مخزن در آن ریخته می شود. لوله انجماد یک استوانه شیشه ای است که انتهای فوقانی آن به وسیله درپوش پلاستیکی منفذدار مسدود می گردد. از منفذ درپوش، یک دماسنج و یک به هم زو کوچک عبور می کند همچنین کریوسکوپ دارای یک به هم زن فلزی برای به مزن مخلوط مولد سرما و یک دماسنج برای کنترل دمای مجرد می باشد. مخزن کریوسکوپ دارای سر پوشی است که ضمائم فوق از آن عبور می کند.
برای اندازه گیری نقطه انجماد ، مخزن را تقریباً تا نیمه از قطعات کوچک یخ پرکرده و حدود 200 گرم نمک خوراکی یا نمک آزمایشگاهی به آن اضافه نموده و ظرف را تا دوسوم از آب پر می کنیم سپس مخلوط را خوب به هم زده و دقت می کنیم درجه حرارت دماسنج بین 3- تا 5- درجه سانتیگراد قرار گیرد. حدود 40 میلی لیتر شیر را که قبلاً خنک شده در لوله انجماد کاملاً تمیز و خشک وارد می کنیم. دما سنج مخصوص را از منفذ درپوش وارد شیر کرده و لوله انجماد را در مخزن قرار می دهیم. در این موقع ستون جیوه دماسنج پایین می آید. با به هم زن، شیر را به آهستگی به هم زده و با انگشت ضربه های ملایمی به دماسنج وارد می کنیم تا جیوه در لوله موئی آن توقف نکند، هنگامی که دماسنج تقریباً 5/0 درجه یخ وارد نموده و به شدت شیر را به هم می زنیم تا از کاهش دما جلوگیری شود. پس از اضافه کردن یخ، جیوه در ستون دماسنج بالا می رود. حال مجدداً با انگشت به دماسنج ضربه می زنیم هنگام یکه جیوه ثابت شد میتوان نقطه انجماد شیر را قرائت کرد.
1-1-2-2 روش کار با کریوسکپ ترمیستوری
قبل از شروع آزمایش دستگاه را مطابق دستور العمل سازنده دستگاهی و با استفاده از محلولهای استاندارد کالیبره نمایید.
اگر به صورت مداوم از کریوسکوپ استفاده می کنید کنترل کالیبراسیون را هر ساعت یکبار تکرار نمائید
اندازه گیری نقطه انجماد نمونه شیر به ترتیب زیر صورت می گیرد
ظرف حاوی نمونه را چند بار به آرامی چرخانده و وارونه نمائید تا نمونه شیر مخلوط شود.
2 یا 5/2 میلی لیتر (بر حسب دستورالعمل سازنده دستگاه) از نمونه را در لوله آزمایش مخصوص دستگاه که کاملاً خشک و تمیز است بریزید مطوئن شوید که پر آب (Probe) و به هم زن دستگاه تمیز و خشک است. در صورت لزوم با استفاده از دستمال کاغذی نرم و تمیز آنها را خشک کنید.
- لوله آزمایش حاوری نمونه را در دستگاه قرار دهید نمونه شیر خنک شده و انجماد آغاز می شود.
اگر نمونه به سرعت منجمد شود یا اصلاً منجمد نشود نمونه دیگری آماده کرده و آزمایش را تکرار نمایید. اگر نمونه به سرعت منجمد شود یا اصلامنجمد نشود. نمونه دیگری آماده کرده و آزمایش را تکرار نمایید. اگر نمونه ای سریعاً منجمد شود آنرا در حمام آب گرم تا حدود 20 الی 40 درجه سانتیگراد گرم کرده و بعد از به هم زدن کامل نمونه، آن را در حمام آب یخ تا حدود c °10 خنک کنید. سپس مجدداً نقطه انجماد نمونه را اندازه گیری نمائید
هنگامی که آزمایش کامل شد لوله آزمایش را خارج کنید. ترمیستور پرآب و به همزن را با آب بشوئید و سپس با دستمال کاغذی نرم آنها را خشک نمائید و مجدداً با مقدار دیگری از همان نمونه آزمایش را تکرار کنید اختلاف اعداد حاصل از دو آزمایش نباید بیشتر از H °004/0 باشد. در غیر اینصورت باید دو آزمایش متوالی دیگر بر روی نمونه های تازه شیر انجام شود.
سرد کردن پرآب، بعد از خاتمه آزمایش، یک لوله آزمایش خالی را در محل مخصوص آن در دستگاه قرار داده و قسمت فوقانی دستگاه را به سمت لوله آزمایش هدایت کنید. تا پرآب را خنک نگه دارد. در برخی کریوسکوپ ها این عمل امکان ندارد در این صورت قبل از اندازه گیری نقطه انجماد، باید پر آب به حد کافی خنک شده باشد و بدین منظور باید قبل از نمونه اصلی، چند نمونه به دستگاه داده شود تا پرآب کاملاًخنک شود.
یادآوری
نمونه هایی که منجمد نمی شوند ممکن است دارای میزان زیادی مواد محلول باشند که علت آن اسیدینه زیاد یا وجود آلودگی هایی مانند مواد پاک کننده یا کلر است
نمونه هایی که انجماد اولیه آنها تاخیر می یابد ممکن است دارای بار میکروبی زیاد یا تعداد زیادی سلول های سوماتیک باشند.
محاسبه نقطه انجماد
الف) اگر دستگاه کاملاً کالیبره است میانگین دو نتیجه نقطه انجماد قابل قبول را تا نزدیکترین رقم سوم بعد از اعشار گرد کنید روش گرد کردن به این ترتیب است که اگر مجموع نتایج دو آزمایش قابل قبول ، یک عدد فرد باشد میانگین باید به نزدیکترین عدد زوج گرد شود، مثال: